滑石微粉粒度測試中應該注意的幾個問題

 滑石粉的粒度與粒度分布是此類產品的重要指標，粒度測試是滑石粉生產和應用領域的一項很重要的質量檢驗工作。由于滑石微粉顆粒的形狀復雜，還具有一定的疏水特性，加上滑石生產和應用領域廠家眾多，所用的儀器和測試方法又不盡相同，相同樣品常常有差別很大的測試結果，也因此產生一些矛盾。下面就滑石粉粒度測試方面的幾個問題談談個人的看法，不當之處望大家批評指正。

1. 分散劑與介質：
           分散劑是一種少量的、能使液體表面張力顯著降低，從而使顆粒表面得到良好潤濕的物 質。分散劑的作用有兩方面：一是加快團粒的分解，一是阻止或延緩單體顆粒再團聚?；哿６葴y試中常用的 分散劑有兩種：焦磷酸納和六偏磷酸納，常用的介質是水（蒸餾水、純凈水或去離子水）30%乙醇水溶液和乙醇。 有水做介質時，上述兩種分散劑的比例為0.3%，用30%乙醇水溶液和乙醇做介質時不需要再加分散劑。表1是在相 同條件下用不同分散劑或不同介質對某滑石微粉粉的測試結果：

   分散劑與介質	0.3% 焦磷酸納 + 水			0.3% 六偏磷酸納 + 水			30% 乙醇 + 水			乙醇
   粒度（微米）	D10	D50	D90	D10	D50	D90	D10	D50	D90	D10	D50	D90
   	1.52	4.35	8.75	1.65	4.55	8.90	1.6	4.55	9.15	1.55	4.40	8.73

   表1  不同分散劑、不同介質時測試結果比較
   
           由表1可以看出，焦磷酸納的分散效果好于六偏磷酸鈉；加有0.3%焦磷酸納的水溶液和乙醇的效果好于其它介質。需要指出的是，分散劑濃度應事先配制好，以保證每次測試時分散劑的濃度相同。
    
2. 超聲波分散時間與粒度的關系：
           超聲波分散是常用的一種分散手段，在滑石微粉的粒度測試中也被廣泛應用。一般認為，超聲分散的時間越長，分散效果越好。其實不然，對一個特定的滑石粉樣品，超聲分散時間都有一個*時段，超過這個時段不僅分散效果不明顯，反而有促使小顆粒團聚的傾向，使測試結果有增大的趨勢。表2是某滑石粉在不同的超聲分散時間后的測試結果：

   超聲時間	0.3% 焦磷酸鈉水溶液			30 ％乙醇水溶液
   	D10	D50	D90	D10	D50	D90
   1分鐘	2.62	7.67	15.7	2.74	7.89	15.88
   3分鐘	2.42	7.19	14.78	2.73	7.46	15.17
   5分鐘	2.69	7.67	15.29	2.81	8.04	16.15
   7分鐘	2.72	7.91	16.03	2.88	8.15	16.27
   10分鐘	2.70	7.92	16.17	2.75	7.99	16.18

   表2  是某滑石粉在不同的超聲分散時間后的測試結果
    
          
           從表2中我們可以看出，這個樣品超聲分散的*時段在3分鐘左右，超過5分鐘后測試結果有增大的傾向。所以，在滑石粉的粒度測試工作中，超聲分散的時間是可以大大縮短的，并且對分散有利。
3. 取樣：
           粒度測試是通過對少量樣品進行測試來反映大量粉體粒度分布的一個過程，因此要求取樣要有充分的代表性。由于粉體在生產、包裝、存儲、運輸等過程中有不均勻性和離析現象，為取樣的代表性增加了一些不確定因素。粒度測試取樣一般分兩個步驟：一是從大堆物料中取得實驗室樣品，這時要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具，盡量保證取樣的一致性，避免取樣的隨意性；二是從實驗室樣品中取得分析試樣，這時要求攪拌均勻，多點取樣。取懸浮液樣品時，要先用攪拌器充分攪拌均勻后從液面到器底的中間抽取。取樣工作的規范與否是影響粒度測試結果的主要的人為因素。
4. 懸浮液的濃度：
           無論激光粒度儀還是沉降粒度儀，都要求所測樣品的濃度在一定的范圍內。儀器上所說的濃度一般不是懸浮液的實際濃度，而是與實際濃度有關的測試信號值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號的大??；沉降粒度儀的濃度是光的透過率。儀器給出的濃度范圍是一個允許范圍，不是適合所有樣品的*范圍。對具體樣品應確定一個*范圍。并盡量使每次測試時的濃度基本一致。一般儀器的*濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段。濃度太大，對激光粒度儀來說將加劇顆粒之間的復散射現象，對沉降粒度儀來說破壞了顆粒的沉降規律；濃度太小，樣品的代表性不夠。這樣都將對測試結果產生不利的影響。
5. 不同儀器測試結果有差別的原因及對策：
           由于滑石粉顆粒的形狀復雜，多為片狀等不規則形狀，加上所用儀器的測試原理不盡相同，所以導致不同儀器的測試結果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢？首先，所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測試結果不同是正常的，只要儀器是合格的、穩定的、由正規廠家生產的，測試條件是正確的，那么結果都是正確的。產生差異的主要原因是顆粒的形狀因素引起的，而顆粒的形狀是客觀事實，沒有辦法改變，所以如果遇到此類情況時雙方應先統一測試條件，然后雙方通過測試找出一個差值，用來統一測試結果。經過雙方測試合格的樣品應作為工作標樣留存，以便隨時校驗雙方的測試方法和儀器。其次，相同原理不同廠家生產的儀器，由于生產年代、加工精度、裝配工藝、數據處理等方面的差異，測試結果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩定，測試條件正確，也可以用上述辦法來統一測試結果。第三，如果是相同的儀器測試結果不同，那么應該觀察儀器狀況、測試條件等情況，必要時請廠家技術人員協助分析原因。
6. 粒度測試的重復性和準確性：
           重復性是指一個樣品進行多次測試時，每次測試值之間的平均偏差。影響重復性的因素很多，除儀器本身的原因外，還與樣品的分散程度、分散劑、介質、取樣方法、操作手法等測試方面的因素有著密切的關系。重復性是衡量一臺粒度儀的首要指標。如果一臺粒度儀的重復性不好，那么它就沒有任何實用價值。那么如何保證儀器的重復性呢？首先要有一臺性能穩定的儀器，其次要有規范的樣品制備與操作方法，二者同等重要，缺一不可。粒度測試的準確性是相對于某一個*的測試手段或一個標準樣品來講的。在宏觀測量工作中，準確性是*位的；在粒度測試過程中，測試的重復性是*位的，準確性是第二位的。